减少色谱柱固定相流失的主要措施有哪些？

色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。色谱柱固定相是指在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。 柱色谱或平板色谱中既起分离作用又不移动的那一相。固定相的选择对样品的分离起着重要作用，有时甚至是决定性的作用。

 

减少色谱柱固定相流失的主要措施有哪些？

 

（1）尽量使用高纯气体（纯度99.999%以上）作为载气；

（2）注意载气的净化，除去载气中的氧和碳氢化合物；

（3）所有气路中的材料和密封件最好为金属件（不含石墨垫、衬管和色谱柱），以防长期使用中漏气；

（4）经常检查确保毛细管柱系统的密封性，以防氧和其它物质对柱的污染；

（5）柱的使用温度尽可能低；选择柱温时，首先要保证不得超过仪器和固定相的使用温度极限，其次再根据样品组分沸点调节柱温。对于组分简单的样品，在保证组份充分分离前提下，一般采用低于样品的平均沸点10～40℃的柱温。对于组分复杂的样品，应采用程序升温的方式，初温越高越好，终温以低于组分中最高沸点10～20℃为宜。

（6）为预防难挥发性物质进入色谱柱，应该进行：

a.进行样品预处理；

b.使用填有石英棉的衬管；

c.安装预柱等。