SPE以及QuEChERS处理技术在霉菌毒素、兽残、农残分析中的应用

SPE以及QuEChERS处理技术在霉菌毒素、兽残、农残分析中的应用

产品信息

花生中Aflatoxins毒素B族和G族的测定

• 样品前处理

• 样品提取：称取5.0g（到0.01g）花生酱到50mL离心管，加入20mL乙腈-水（84:16），涡旋混匀20min，4000r/min下离心8min，取上清液1mL于15mL离心管中，加入9mL水，混匀待净化。
• 免疫亲和柱净化：

• 把Aflatoxins毒素总量检测柱（货号：60105-103-B）恢复至室温，将净化液样品液以1-2滴/秒的速度通过免疫亲和柱，弃掉流出液；
• 加10mL水淋洗亲和柱，弃掉流出液；
• 用真空泵抽干亲和柱中的水；
• 加入2×1mL甲醇缓慢洗脱，流速约2-3秒/滴；
• 在50°C下氮气吹至近干，用流动相复溶并定容至1mL，过0.22μm滤膜，上机检测。

• 色谱条件

仪器：Ultimate 3000 HPLC 系统

色谱柱：Acclaim C18 ，5μm， 150×4.6mm （PN：059148）

流动相：甲醇：水=（45:55）

荧光检测器：激发波长360nm；发射波长440nm

流速：1.0mL/min     柱温：40°C      进样体积：10μL

标准品Aflatoxins毒素浓度：1,5,10ng/mL

基质加标浓度：20ng/mL（上机浓度5ng/mL）

• 分析结果

• 结论

AFT IAC *国标实验分析需求。

花生酱加标20ng/mL回收率（上机浓度5ng/mL）：

动物源性食品中多兽药的残留筛查

• 样品前处理

• 样品提取：称取5g样品至50mL离心管中，先加入3mL水混匀，再加入5mL乙腈，涡旋5min，分散混匀，4°C 12000r/min离心5mL，上清液转移至50mL离心管中，剩余部分再加入5mL乙腈重复提取一次，合并两次上清液，再加入4g Na2SO4，1g NaCl，充分漩涡混合震荡，6000r/min离心4min，移取3mL上清液，待净化。
• SPE净化

60mg/3mL HyperSep Retain PEP 固相萃取柱（货号60107-203）

操作步骤

• 仪器条件

色谱条件

色谱柱：Accucore RP-MS 2.1×100mm，2.6μm （货号17626-102130）

正模式流动相A：水（0.1%甲酸）

      流动相B：乙腈（0.1%甲酸）

负模式流动相A：水（0.03%氨水）

      流动相B：乙腈（0.03%氨水）

流速：0.3μL/min     进样量：5μL    柱温：30°C

质谱条件

离子源参数和质谱扫描参数

• 分析结果

回收率：

对猪肉、猪肝、鸡肉、鸭肉等基质中添加了194种常见兽药，加标浓度为1.0μg/Kg和5.0μk/Kg的回收率基本在50-120%之间。

QuEChERS-GC-MS-MS法一针测定植物性食品中208种农残及代谢物

一、 QuEChERS前处理方法

根据不同的样品基质类型，前处理有如下四种基本流程：

1. 上海青（适用于蔬菜、水果和食用菌类）

10g试样，加10mL乙腈充分混匀，冷冻（-20°C）10min，加入QuEChERS盐包1（货号60105-333-B），剧烈震荡1min后，离心。取6mL上清液到QuEChERS净化管1（货号：60105-218-B）中涡旋，离心，取上清液，待上机检测；

2. 大米（适用于谷物，油料和坚果类）

5g试样，加10mL水我涡旋混匀，静置30min，加入10mL 1%醋酸乙腈溶液，混匀，冷冻（-20°C）10min，加入QuEChERS盐包2（货号60105-335-B），剧烈震荡，离心，取上清液6mL加到QuEChERS净化管3（货号60105—225-B），涡旋，离心，取上清液，待上机检测；

3. 普洱茶（适用于茶叶和香辛料类）

2g试样，加10mL水涡旋，静置30min，加入10mL 1%醋酸乙腈溶液，混匀，冷冻（-20°C）10min，加入QuEChERS盐包2（货号60105-335-B），剧烈震荡，离心，取上清液6mL加到QuEChERS净化管2（货号60105—226-B），涡旋，离心，取上清液，待上机检测；

4. 花生油（适用于食用油类）

2g试样，加10mL正己烷饱和的乙腈，剧烈震荡，离心，取乙腈层加到QuEChERS净化管3（货号60105—225-B）中，涡旋，离心，取上清液，待上机检测。

二、 仪器方法

气相方法：

柱温：40°C保持1.5min，以25°C/min升至90°C，保持1.5min，再以25°C/min升至180°C，保持1.5min，以5°C/min升至280°C，后以10°C/min升温到300°C，保持5min；

SSL进样口：温度270°C，

进样模式：不分流1min，

载气：恒流1.2ml/min

质谱方法：

三、 分析结果

回收率及稳定性

根据4种样品基质，分别做了加标回收率实验，在特定的加标浓度下，大部分化合物回收率在80-120%之间。